روتاری ویپر

یک rotary evaporator که به آن rotavap هم گفته می شود، دستگاهی است که در آزمایشگاه های شیمیایی برای برداشتن ملایم و موثر حلال ها از نمونه ها توسط تبخیر، استفاده می شود

اولین سیستم rotary evaporator ساده توسط Lyman C. Craig اختراع  شد  و اولین بار در سال ۱۹۵۷ ، توسط کمپانی سویسی Buchi به صورت تجاری عرضه شد و در سال ۱۹۶۴ به صورت انحصاری درآمد. از آن پس، روتاری های Buchi به طور گسترده ای مورد استفاده قرار گرفتند، آنچنان که rotavap علامت تجهیزات این چنینی شد.
رایج ترین نوع آن ها، دستگاه های bench-top هستند، هرچندکه ورژن های با مقیاس بزرگ (مثلا L50 L -20 ) نیز در دسترس هستند  و به صورت پایلوت در بهره برداری های شیمیایی اقتصادی، مورد استفاده قرار گرفته اند.

طراحی:
بخش های اصلی یک rotary evaporator مدرن شامل:
۱_ یک موتور که فلاسک تبخیر یا شیشه کوچک حاوی نمونه را می چرخاند.
۲_ یک مجرای بخار که هم به عنوان محور چرخش نمونه عمل می کند و هم به عنوان رابط وکیوم برای بخار شدن نمونه.
۳_ یک سیستم وکیوم که در واقع فشار را در سیستم evaporator کم می کند.
۴_ یک حمام مایع گرم که عموما از آب استفاده می شود. برای حرارت دادن به نمونه ای که می خواهد تبخیر شود.
۵_ یک کندانسور با یک مارپیچ که از میان آن مایع خنک کننده عبور می‌کند. یا یک cold finger که مخلوط مایع خنک کننده مانند یخ خشک و استون در آن قرار داده شده است.
۶_ یک فلاسک جمع آوری کندانس (condensate collecting flask) در پایین کندانسور برای گرفتن حلال دوبار تقطیر
۷_ مکانیزم مکانیکی یا موتوری برای برداشتن سریع فلاسک تبخیر از داخل حمام آب گرم.
سیستم خلاء مورد استفاده در  rotary evaporator ها می تواند به سادگی یک water aspirator یا به پیچیدگی یک پمپ خلاء مکانیکی تنظیم شده با trap خنک کننده باشد. ظروف شیشه ای استفاده شده در مسیر جریان بخار و کندانسور، می توانند ساده یا پیچیده باشند که به هدف استفاده از دستگاه بستگی دارد.
امروزه تجهیزات تجاری گوناگونی در دسترس وجود دارد که دارای قابلیت های اولیه هستند. تجهیزات مدرن جدید، دارای ویژگی هایی از قبیل کنترل دیجیتال وکیوم، نمایشگر دیجیتال دما و سرعت چرخش هستند. حتی در برخی از آن ها، حسگر دمای بخار نیز وجود دارد.

تئوری
نقطه جوش مایعات جزئی درون  evaporator تحت خلاء، به دلیل کاهش فشار قسمت بالای مخزن مایع، کاهش می یابد. به طور کلی، مایعات جزئی مورد علاقه در برنامه های کاربردی rotary evaporation ، حلال های تحقیقاتی هستند که یکی از خواسته ها، حذف از نمونه پس از گسترش است. به عنوان مثال، به دنبال جداسازی محصول طبیعی یا یک گام در سنتز زیستی. بنابراین، استفاده از rotavap اجازه می دهد تا حلال های مایع بدون حرارت دادن بیش از حد از آنچه اغلب پیچیده و ترکیبات solvent-solute موجود در محلول حلال حساس هستند، حذف شوند.
Rotary evaporation
  اغلب  و به راحتی برای جداسازی حلال های با نقطه جوش پایین مانند هگزان یا اتیل استات از ترکیباتی که در دما و فشار اتاق به حالت جامد هستند، به کار می رود. با این حال، کاربرد دقیق، در صورتی که حداقل همکاری تبخیر و اختلاف کافی در نقاط جوش در دمای انتخابی و فشار کاهش یافته وجود داشته باشد اجازه حذف حلال از نمونه های حاوی ترکیب مایع را می دهد.
حلال های با نقاط جوش بالاتر مانند آب، دی متیل فرمالین (DMF) یا دی متیل سولفوکسید (DMSO) همچنین می‌توانند در صورتی که سیستم خلاء دستگاه قادر باشد فشار پایین مناسبی ایجاد کند، تبخیر شوند(به عنوان مثال، هم DMF و هم DMSO هر دو در صورتی که خلاء از ۷۶۰ تور به ۵ تور کاهش یابد، در زیر ۵۰  درجه سانتیگراد به جوش خواهند آمد.) با این حال بسیاری از پیشرفت‌های اخیر اغلب در این موارد به کار رفته اند ( به عنوان مثال، تبخیر در حین سانتریفیوژ یا vortexing در سرعت های بالا ) Rotary evaporation  برای حلال های دارای پیوند هیدروژن با نقطه جوش بالا نظیر آب، درحالی که دیگر روش های تبخیر یا روش یخ خشک در دسترس هستند، اغلب به عنوان آخرین راهکار محسوب می شود.
این تاحدودی بدلیل این واقعیت است که در اینگونه حلال‌ها، تمایل به bump بسیار زیاد است. فن آوری های مدرن تبخیر از طریق سانتریفیوژ (گریز از مرکز) به ویژه زمانی مفید هستند که نمونه های زیادی به موازات هم داریم. همانطور که در سنتز توان عملیاتی از مقدار متوسط تا بالا در حال حاضر در صنعت و دانشگاه در حال توسعه است.
تبخیر تحت خلاء، همچنین می تواند اساسا با استفاده از ظروف استاندارد تقطیر آلی یعنی بدون چرخش نمونه انجام گیرد.
مزایای کلیدی استفاده از rotary evaporator عبارتند از:
۱_ نیروی گریز از مرکز و نیروی اصطکاکی بین دیواره فلاسک دوار و نمونه مایع حاصل از شکل گیری یک فیلم نازک از حلال گرم که در یک سطح بزرگ پخش می شود.
۲_ نیروهایی که به وسیله چرخش ایجاد می شوند حالت جوش شدید و غیر قابل پیش بینی “bumping” را ایجاد می کنند. ترکیب این مشخصات و ساختار مناسب درون rotary evaporator مدرن اجازه تبخیر سریع حلال ها را از بسیاری نمونه های می دهد. حتی در دستان کاربران نسبتا بی تجربه، حلال های باقی مانده پس از rotary evaporation  می توانند به وسیله رها کردن نمونه با خلاء عمیق تر، در یک سیستم خلاء سفت و محکم، در محیط یا دمای بالاتر، حذف شوند.
یک عیب کلیدی در rotary evaporation ها، در کنار طبیعت تک نمونه آن، پتانسیل چند نوع نمونه ای برای bump است. برای مثال اتانول و آب، که می‌توانند در نتیجه از دست رفتن برخی از مواد تشکیل دهنده حاصل می شود.
حتی حرفه ای ها حوادث ناگواری را در طول تبخیر تجربه می کنند. به ویژه bumping . هرچند کاربران با تجربه از گرایش برخی مخلوط ها به bump یا foam مطلع می شوند و اقدامات احتیاطی که به جلوگیری از بسیاری از این گونه حوادث کمک می کند را به کار می برند. به طور خاص bumping می تواند با در نظر گرفتن فازهای همگن در تبخیر، به وسیله تنظیم کردن قدرت خلاء ( یا دمای حمام) با دقت جهت فراهم کردن هر نرخ تبخیری، یا در موارد نادر از طریق استفاده از موارد اضافه شده از قبیل تراشه های جوش.
همچنین  Rotary evaporation می تواند با trap های خاص و ارائه های کندانسور بیشتری مجهز شود. از جمله آن هایی که تمایل به foam یا bumo شدن دارند.

ایمنی
خطراتی وجود دارد که با عملیات ساده ای نظیر تبخیر ارتباط دارند. این خطرات عبارتند از :

۱_Implosion هایی که در نتیجه استفاده از glass wave هایی که حاوی flaws هستند، نظیر star-crak ها. انفجار ها ممکن است از تمرکز ناخالصی های ناپایدار در طی تبخیر رخ دهد. برای مثال هنگامی که یک محلول رقیق شامل پراکسیدها rotavapping می شوند.

۲_ همچنین زمانی که مصرف برخی ترکیبات ناپایدار، از قبیل ارگانیک اسیدها و استیلیدها، ترکیبات حاوی نیترو، مولکول های با انرژی کرنشی و غیره به خشکی گرایش پیدا کند، می تواند این اتفاق رخ دهد.

 

 

Brief introduction

Rotary evaporator (Rotary evaporator), mainly used for a large number of continuous distillation under reduced pressure, volatile solvents. In particular, the extract was concentrated and chromatography of the receiving liquid by distillation, the reaction product can be isolated and purified. Rotavapor basic principle is evaporated under reduced pressure, that is, under reduced pressure, the solvent was distilled, the distillation flask in continuous rotation. Structure: But the distillation flask with a standard ground interface pear-shaped or round-bottomed flask, through a serpentine high reflux condenser and vacuum pump is connected to the other opening and a reflux condenser with a receiving flask connected to the ground port, for receiving the organic solvent is evaporated. In between the condenser and the vacuum pump has a three-way piston, when the system to atmosphere, you can set the distillation flask, then the flask removed, transfer, solvent, when the system is connected with the vacuum pump, then the system should be in less pressed state. When used, should be reduced, then switch on the motor rotating distillation flask, the end should be shut down, and then through the atmosphere to prevent rotation off in the distillation flask. As a heat source for distillation, often with a corresponding constant temperature water bath. Works

The electronic control, the flask was in the most appropriate speed, constant rotation to increase the evaporation area. Vacuum flask by evaporation in a vacuum state. Evaporation flask placed in a water bath at constant rotation while heating the solution bottle under negative pressure in the rotary evaporator flask is heated diffusion. System may be sealed rotary evaporator under reduced pressure to 400 to 600 mm Hg; distillation flask with a heating bath was heated solvent, the heating temperature close to the boiling point of the solvent; but can also be rotated at a speed of 50 to 160 r / min, forming a thin film of the solvent, increasing the evaporation area. In addition, efficient cooler under the action of superheated steam can be rapidly liquefy, accelerate the evaporation rate.

Main components

۱, the rotary motor driven by a motor rotating the flask containing the sample;

۲, the evaporation tube, the evaporation tube has two effects, the first rotary support shaft to play the role of the sample, followed by the evaporation tube, the sample is sucked out of the vacuum system;

۳, the vacuum system to reduce the pressure in evaporator system;

۴, the fluid heating bath, usually water are heated sample;

۵, a condenser with double serpentine condenser or other condensing agents such as ice, acetone condensation sample;

۶, the sample collection bottle condensation, cooling the sample into the collection bottle.

Machinery or motor mechanical device used to heat the pot flask rapidly.

Rotavapor vacuum system can make a simple immersion in a cold water bath water aspirator, it can be a mechanical vacuum pump with cooling. Evaporation and condensation of glass components can be very simple or very complex, depending on the distillation objectives and characteristics of the solvent to be distilled. Different commercial devices will include some basic features of modern devices often have increased the vacuum pump, such as digital control, digital display temperature and even heating steam temperature and other functions.

Use

⒈ height adjustment: manual lifting, turning the hand wheel and column above, cis turned up, reversing the decline.

Electric lift, hands up key host up, hands down key host decline.

⒉ condenser has two external connectors are connected to the cooling water, a water connection, the other end connected to the water, generally running water, condensate temperature is lower, the better. Vacuum connector mounted on the port, then the vacuum hose vacuuming.

⒊ turn left before the first speed control knob to the minimum, press the power switch indicator light, and then slowly to the right at the desired speed, generally large flask with medium and low speed, the viscosity of the solution at a lower speed. Flask is a standard interface 24, were attached to 500ml, 1000ml two kinds flask, the solution is generally not more than 50% as appropriate.

⒋ use, should be depressurized, then switch on the motor rotation distillation flask, the end of the motor due to the first stop, and then through the atmosphere to prevent rotation off in the distillation flask.

Advantages Disadvantages

Advantages and disadvantages of a rotary evaporator

· Rotary Evaporator has the following advantages:

Aika ⒈ all IKA rotary evaporator [1] have built a lifting motor, the device can be powered down automatically when the flask was elevated to the position of the heating bath.

⒉ and evaporation of the liquid sample bottle between centripetal force and friction force, the liquid sample in the evaporation flask surface layer liquid film, heat a large area;

⒊ sample force generated by the rotation of the sample inhibit the boil. Sum of its convenience features and characteristics that make modern rotary evaporator can be used to quickly and gently distill the vast majority of samples, even if there is no operation experienced operator can be completed.

· Rotary evaporator applications biggest drawbacks:

Is boiled for some samples, such as ethanol and water, and the resulting loss of the samples collected experimenter. Operation can usually be mixed in the distillation process stage by careful adjustment of the vacuum pump work intensity or the temperature of the heating bath to prevent boiling. Or it can be added to the sample through the anti-boiling granules. For particularly difficult to distill samples, including samples of the foam is easy to produce, or you can configure a special rotary evaporator condenser.

Maintenance of rotary evaporator

۱, check carefully before using the instrument, glass is damaged, the interface is consistent, attention gently.

۲, with a soft cloth (available napkin substitute) Wipe each interface, and then apply a little vacuum grease. Vacuum grease after use must be covered to prevent dust entering the sand.